本發明屬于化學物品含量測定,涉及電位滴定測定混酸中的氫氟酸及硝酸含量的方法。
背景技術:
1、高溫合金酸洗液通常由鹽酸、硝酸、氫氟酸組成,酸洗液采用混合酸在許多工業領域如金屬表面處理、半導體制造、玻璃蝕刻等有著廣泛的應用。酸洗液的濃度對酸洗效果有很大影響,若酸洗液的濃度過高,會腐蝕設備(氫的去極化作用),而過低則會影響酸洗效果。無論欠酸洗還是過酸洗,都會對材料表面帶來不利影響。因此,正確控制酸洗液的濃度是酸洗成功的關鍵,準確測定混酸中各成分的含量對于控制生產過程、保證產品質量以及環境保護等方面都具有重要意義。
2、目前,測定除灰槽槽液中的化學成分含量采用的是手工滴定法,用肉眼觀察待測溶液滴定過程的顏色突變來判定滴定的終點,由于每個人對顏色變化的敏感度不同,特別是有些滴定試驗的顏色變化不是特別明顯(如用重鉻酸鉀標準溶液滴定槽液中的硝酸,溶液顏色由黃色變為棕色,即為滴定終點,終點比較難判定),會導致測試結果的差異較大,采用電位滴定法進行滴定分析可有效避免該問題,不再使用顯色劑,減少對人員及環境的影響。另外,傳統的測定方法如酸堿中和滴定法、氧化還原滴定法對于單一酸的測定較為有效,但對于混酸體系,由于各種酸的酸性相互影響,測定過程中,化學藥品繁多,操作復雜,耗時長。
技術實現思路
1、本發明的目的是提供電位滴定測定混酸中的氫氟酸及硝酸含量的方法,解決了現有混酸體系測定過程中,涉及的化學藥品繁多,操作過程復雜,耗時長的問題。
2、本發明所采用的技術方案是,電位滴定測定混酸中的氫氟酸及硝酸含量的方法,按照以下步驟實施:
3、步驟1,選擇氫氧化鉀甲醇異丙醇溶液的滴定混酸體系,對需要檢測的混酸樣品進行滴定,采用分步滴定方式得到兩個等當點;再根據該兩個等當點的數值,計算出混酸中氫氟酸的百分含量,同時,計算出混酸中硝酸和鹽酸兩者的總量;
4、步驟2,選擇硫酸亞鐵銨溶液滴定出混酸中硝酸的百分含量;
5、步驟3,通過差減法求得混酸中鹽酸的百分含量。
6、本發明的有益效果是,使用電位滴定法測定槽液含量,與現有的手工滴定法有很大的區別,不需要再用顯色劑,不會存在有手工滴定導致的人為誤差,廢液更少,更加環保,能耗更低,檢測效率高;縮短檢測周期,提升檢測技術及檢測進度。
1.電位滴定測定混酸中的氫氟酸及硝酸含量的方法,其特征在于,按照以下步驟實施:
2.根據權利要求1所述的電位滴定測定混酸中的氫氟酸及硝酸含量的方法,其特征在于,步驟1中,分步滴定方式得到兩個等當點,具體過程是:
3.根據權利要求1所述的電位滴定測定混酸中的氫氟酸及硝酸含量的方法,其特征在于,步驟1中,根據兩個等當點計算hf和hno3+hcl?的總量,反應方程式如下:
4.根據權利要求1所述的電位滴定測定混酸中的氫氟酸及硝酸含量的方法,其特征在于,步驟1中,電位滴定法滴定混酸體系中的氫氟酸,具體過程是:
5.根據權利要求1所述的電位滴定測定混酸中的氫氟酸及硝酸含量的方法,其特征在于,步驟2中,電位滴定法滴定混酸體系中的硝酸,具體過程是:
6.根據權利要求5所述的電位滴定測定混酸中的氫氟酸及硝酸含量的方法,其特征在于,步驟2中,所述的硫酸亞鐵銨溶液,濃度0.500mol/l,按照gb/t601-2016《化學試劑標準滴定溶液的制備》進行配制及標定。
7.根據權利要求5所述的電位滴定測定混酸中的氫氟酸及硝酸含量的方法,其特征在于,步驟2中,準確稱取6g已在120℃烘至恒重的基準重鉻酸鉀,得到濃度0.5mol/l的重鉻酸鉀溶液,溶解后轉移至250ml容量瓶定容,用于硫酸亞鐵銨溶液的標定。
8.根據權利要求1所述的電位滴定測定混酸中的氫氟酸及硝酸含量的方法,其特征在于,步驟3中,差減法求得混酸體系中的鹽酸,具體過程是: