本技術涉及硼同位素制備，具體而言，涉及一種生產硼同位素的精餾系統以及方法。

背景技術：

1、在自然界中，硼有10b和11b兩種穩定的同位素，豐度分別為19.8％和80.2％。硼同位素廣泛應用在多個領域，尤其在核工業、醫學和半導體等領域發揮著巨大作用。具體地，在核工業中，10b因其對中子高吸收的特性，被應用在控制核反應堆和作為屏蔽材料；在醫學上，10b用于硼中子俘獲療法(bnct)，用來治療癌癥；在半導體領域，11b作為硼摻雜劑，用于硅離子注入，制造高集成、高密度、小體積的芯片。

2、目前，現有的硼同位素分離富集方法有低溫精餾法、化學交換精餾法、離子交換色譜法、激光法和離心法等，工業化應用主要圍繞化學交換精餾法和低溫精餾法展開。其中，化學交換精餾法主流的技術是苯甲醚絡合物交換法，該方法工藝流程復雜，操作要求高，且精餾過程中的水分難以避免，產生的副產物(hf)有很強的腐蝕性；與化學交換精餾法相比，低溫精餾法主要采用bf3精餾法，f只有一種穩定同位素，b僅有兩種穩定同位素，整個分離過程中只有11bf3和10bf3兩種物質(具體地，底部收集10bf3，頂部收集11bf3)，組分構成相對簡單，整個分離過程不會發生化學變化生成副產物，使得產物具有雜質少、純度高的優勢，并且低溫精餾法還具有容易放大的優勢，因此，低溫精餾法有望成為未來工業化生產硼同位素最理想的制備工藝。

3、然而，采用低溫精餾法制備硼同位素的過程中，分離系數小只有1.0075，回流冷凝必須在bf3的熔點(-127℃)和其正常沸點(-101℃)之間進行。目前，通常采用液氮作為制冷劑，但是，液氮的溫度通常在-198℃，在制備過程中容易導致bf3在精餾塔內“結冰”(即氣態bf3降溫后轉化為固態)，進而導致精餾塔難以正常運行。

技術實現思路

1、本技術的目的在于提供一種生產硼同位素的精餾系統以及方法，該精餾系統能夠解決精餾塔在制備硼同位素的過程中容易因bf3“結冰”導致無法正常運行的問題。

2、本技術的實施例是這樣實現的：

3、第一方面，本技術實施例提供一種生產硼同位素的精餾系統，包括精餾塔和冷凝裝置，精餾塔包括塔體和位于塔體頂部的bf3冷凝器和位于塔體底部的再沸器；冷凝裝置包括液氮存儲罐和中間冷凝器，液氮存儲罐用于和液氮源連通，中間冷凝器用于和氣態介質源連通，中間冷凝器具有第一換熱區和第二換熱區，第一換熱區和第二換熱區連通，第一換熱區被配置為能夠和液氮存儲罐提供的液氮進行熱交換，使得位于第一換熱區內的氣態介質在熱交換以后至少部分降溫液化得到液態介質并匯集到第二換熱區，第二換熱區被配置為能夠利用液態介質與bf3冷凝器內的氣態bf3進行熱交換，使得第二換熱區提供的液態介質在熱交換以后升溫氣化并回到第一換熱區內。

4、上述技術方案中，精餾系統中在常規精餾塔的基礎上增設冷凝裝置，具體地，冷凝裝置包括液氮存儲罐和中間冷凝器，其中，液氮存儲罐用于和液氮源連通，中間冷凝器用于和氣態介質源連通，中間冷凝器具有連通的第一換熱區和第二換熱區，第一換熱區被配置為能夠和液氮存儲罐提供的液氮進行熱交換，使得位于第一換熱區內的氣態介質在熱交換以后至少部分降溫液化得到液態介質并匯集到第二換熱區，第二換熱區被配置為能夠利用液態介質與bf3冷凝器內的氣態bf3進行熱交換，使得第二換熱區提供的液態介質在熱交換以后升溫氣化并回到第一換熱區內；通過增設中間冷凝器，即利用中間冷凝器中的換熱介質作為中間橋梁，以使得與bf3冷凝器內的氣態bf3進行熱交換的換熱介質不是液氮而是溫度高于液氮的液態介質(氣態介質與液氮換熱以后液化得到)，從而能夠解決精餾塔在制備硼同位素的過程中容易因bf3“結冰”導致無法正常運行的問題。

5、在一些可選的實施方案中，沿塔體的高度方向，從上到下，液氮存儲罐、中間冷凝器和bf3冷凝器依次連接，其中，第一換熱區位于中間冷凝器的頂部，第二換熱區位于中間冷凝器的底部，液氮存儲罐與第一換熱區連接，bf3冷凝器與第二換熱區連接。

6、上述技術方案中，液氮存儲罐、中間冷凝器和bf3冷凝器從上到下依次連接，即將三者設置為一體的形式，具有整體結構較為緊湊、空間占位小的優勢。

7、在一些可選的實施方案中，液氮存儲罐套設于與第一換熱區，第二換熱區套設于bf3冷凝器，且液氮存儲罐和第一換熱區之間、第二換熱區和bf3冷凝器之間均以對應的連接面作為熱交換場所。

8、在一些可選的實施方案中，第一換熱區套設于液氮存儲罐，bf3冷凝器套設于第二換熱區，且液氮存儲罐和第一換熱區之間、第二換熱區和bf3冷凝器之間均以對應的連接面作為熱交換場所。

9、上述技術方案中，液氮存儲罐、中間冷凝器和bf3冷凝器依次采用套設的形式且以連接面作為熱交換場所，兼具整體結構較為緊湊、布局較為合理、連接穩定性高以及換熱效率高的優勢；同時，該設置還能使得容納于中間冷凝器內的換熱介質更方便地進行自循環，即頂部的氣態介質降溫轉化為液態介質并匯集到底部，底部的液態介質升溫又轉化為氣態介質回到頂部。

10、在一些可選的實施方案中，液氮存儲罐還設置有壓力檢測單元或/和溫度檢測單元。

11、上述技術方案中，液氮在換熱以后，液氮存儲罐內的壓力和溫度均會上升，液氮存儲罐增設壓力檢測單元或/和溫度檢測單元，以實現對液氮存儲罐內狀態的實時監控，從而便于根據壓力和溫度指標來判斷是否需要補充新的液氮。

12、在一些可選的實施方案中，沿塔體的高度方向，從上到下，中間冷凝器包括第一換熱區和第二換熱區以及位于二者之間的輸料區，輸料區的內徑小于第一換熱區的內徑以及第二換熱區的內徑。

13、上述技術方案中，中間冷凝器中的輸料區不參與換熱，將其設置為內徑小于兩端的第一換熱區和第二換熱區的內徑，即整體呈現中間小兩端大的形式，能夠減少制造耗材，降低制造成本，同時，還使得中間冷凝器具有較高的換熱效率。

14、在一些可選的實施方案中，沿塔體的高度方向，輸料區包括緩沖段和位于緩沖段兩端的等徑輸料段，且緩沖段的內徑大于等徑輸料段的內徑，位于上端的等徑輸料段與第一換熱區連通，位于下端的等徑輸料段與第二換熱區連通。

15、上述技術方案中，將輸料區設置為緩沖段和等徑輸料段相互配合的形式，其中，緩沖段的內徑大于等徑輸料段的內徑，即輸料區整體呈現中間大兩端小的形式，緩沖段可以暫存一部分液態介質，能夠在液氮量不足的情況下較好地維持精餾塔的溫度穩定性。

16、在一些可選的實施方案中，液氮存儲罐的氮氣出口與再沸器的換熱介質進料口通過壓縮機連通。

17、上述技術方案中，液氮存儲罐的氮氣出口與再沸器的換熱介質進料口連通，即將液氮換熱以后產生的氮氣作為再沸器的熱源，以實現氮氣的二次利用，能夠節約制造成本；與此同時，液氮存儲罐的氮氣出口與再沸器的換熱介質進料口之間通過壓縮機連通，方便對氮氣溫度進行調節，以使得氮氣在到達再沸器以后具有較為適宜的溫度，從而較好地加熱液態三氟化硼并使之氣化。

18、在一些可選的實施方案中，液氮存儲罐、中間冷凝器和bf3冷凝器均間隔分布；中間冷凝器的內部腔體用于和氣態介質源連通，第一換熱區位于中間冷凝器的頂部，第二換熱區位于中間冷凝器的底部，腔體對應第一換熱區的側壁具有能夠與腔體進行熱交換的第一流體通道，第一流體通道與液氮存儲罐連通，以將液氮通入第一流體通道內，使得位于第一換熱區內的氣態介質在熱交換以后至少部分降溫液化并匯集到第二換熱區，腔體對應第二換熱區的側壁具有第二流體通道，第二流體通道被配置為能夠將液態介質輸送到bf3冷凝器，以與bf3冷凝器內的氣態bf3進行熱交換，且還能使得液態介質在熱交換以后升溫氣化并回到第一換熱區內。

19、上述技術方案中，液氮存儲罐、中間冷凝器和bf3冷凝器均間隔分布，即設置為分體的形式并且通過管道進行連通以及換熱，便于在縱向空間不夠時進行精餾系統的組裝和布局。

20、第二方面，本技術實施例提供一種生產硼同位素的方法，采用如第一方面實施例提供的精餾系統進行生產，包括以下步驟：

21、將原料輸送到塔體內進行精餾，先利用液氮存儲罐提供的液氮與第一換熱區內的氣態介質進行熱交換，使得位于第一換熱區內的氣態介質在熱交換以后至少部分降溫液化得到液態介質并匯集到第二換熱區，其中，氣態介質的液化溫度為-100～-120℃；然后再利用位于第二換熱區內的液態介質與bf3冷凝器內的氣態bf3進行熱交換，使得第二換熱區提供的液態介質在熱交換以后升溫氣化并回到第一換熱區內。

22、上述技術方案中，生產硼同位素的方法采用如第一方面實施例提供的精餾系統進行生產，由于其在常規精餾塔的基礎上增設中間冷凝器，且中間冷凝器中的換熱介質的液化溫度為-100～-120℃，即整體換熱過程為：液氮先與氣態介質換熱以使氣態介質降溫液化為溫度接近-100℃的液態介質，然后再通過液態介質與bf3冷凝器內的氣態bf3進行熱交換，以使得與bf3冷凝器內的氣態bf3進行熱交換的換熱介質不是液氮而是溫度在-100℃左右的液態介質，從而解決液氮直接與bf3冷凝器內的氣態bf3進行熱交換導致精餾塔內部“結冰”的問題。

23、在一些可選的實施方案中，氣態介質包括換熱氣態介質和緩沖氣態介質，且緩沖氣態介質的體積占比大于換熱氣態介質的體積占比，其中，換熱氣態介質選自三氟化氮、四氟化碳、甲烷、乙烯和氧氣中的至少一種，緩沖氣態介質選自氫氣、氖氣和氦氣中的至少一種。

24、上述技術方案中，氣態介質由上述種類的換熱氣態介質和緩沖氣態介質共同組成，且緩沖氣態介質的體積占比大于換熱氣態介質的體積占比，以使得氣態介質在液化和氣化的過程中整體壓力變化較小(壓力變化會引起溫度變化)，進而使得中間冷凝器的第一換熱區和第二換熱區的溫度均維持在適宜范圍內，有助于提高精餾系統的穩定性。

25、在一些可選的實施方案中，中間冷凝器中的換熱氣態介質在液化后，中間冷凝器內的壓力為1～50bar。

26、可選地，換熱氣態介質為氧氣，中間冷凝器中的換熱氣態介質在液化后，中間冷凝器內的壓力為5～10bar。

27、可選地，換熱氣態介質為乙烯，中間冷凝器中的換熱氣態介質在液化后，中間冷凝器內的壓力為1～2bar。

28、可選地，換熱氣態介質為三氟化氮或/和四氟化碳，中間冷凝器中的換熱氣態介質在液化后，中間冷凝器內的壓力為2～6bar。

29、可選地，換熱氣態介質為甲烷，中間冷凝器中的換熱氣態介質在液化后，中間冷凝器內的壓力為15～30bar。

30、上述技術方案中，中間冷凝器中的換熱氣態介質在液化后，控制中間冷凝器內的壓力在上述范圍內，以使得液態介質的溫度較為接近-100℃，從而較為精準地將精餾塔的溫度控制在適宜的分離溫度；進一步地，針對不同種類的換熱氣態介質，分別將氣態介質在液化后的壓力限定在上述范圍內，能夠使得液態介質的溫度更接近-100℃。

31、在一些可選的實施方案中，液氮存儲罐的氮氣出口與再沸器的換熱介質進料口通過壓縮機連通，且壓縮機的壓縮比為2～20。

32、上述技術方案中，將壓縮機的壓縮比限定在上述范圍，以使得氮氣達到再沸器時溫度維持在-55～-95℃的范圍內，從而便于和液態的三氟化硼進行熱交換并使其氣化。