本發明涉及物質測定方法，具體涉及一種高純氧化鋁基催化劑的微波消解液及微波消解方法。
背景技術：
1、氧化鋁基催化劑的關鍵活性組分通常為貴金屬鈀，日常被廣泛應用于裂解汽油加氫反應裝置中，載體是結構比較復雜的多形態氧化鋁。由于貴金屬鈀的價格較為昂貴，在將貴金屬鈀從固體催化劑中轉移出來的過程中，消解液的選擇至關重要。
2、一般情況下消解高純氧化鋁都需要使用強酸，然而單一種類的強酸消解存在效率較低，反應時間長，消解效果不完全等缺點；常規磷酸-硫酸消解液體系雖然可消解大多數多形態氧化鋁，然而加熱過程操作危險，酸氣外泄嚴重，且酸液體系粘度相對較高，對后續元素結果分析會造成一定影響，并且上述方法均不能保證多形態氧化鋁的完全溶解和元素的準確測定。
3、因此，建立一種高效率、低消耗、批量準確檢測元素含量的從樣品制備→消解→檢測的全流程sop方法對于實際工藝生產質量評估及成本控制具有重要意義。
技術實現思路
1、為解決現有技術問題，本發明提供了一種高純氧化鋁基催化劑的微波消解液及微波消解方法，在金屬元素及其他微量元素測定過程中，實現高純氧化鋁基催化劑完全消解并在一定程度上降低消耗，以控制產品質量及工藝技術成本，具有高效率、低消耗、檢測準確、安全系數高等優點。
2、為實現上述目的，本發明采用的技術方案包括：
3、本發明提供了一種高純氧化鋁基催化劑的微波消解液，所述微波消解液中各組分的體積比為鹽酸：硝酸：水=5~3：3~5：1。
4、可選地，所述微波消解液中各組分的體積比為鹽酸：硝酸：水=3：5：1。
5、可選地，所述微波消解液中各組分的體積比為鹽酸：硝酸：水=4：4：1。
6、可選地，所述微波消解液中各組分的體積比為鹽酸：硝酸：水=5：3：1。
7、本發明還提供了一種高純氧化鋁基催化劑的微波消解方法，所述微波消解方法包括：將預處理后樣品置于聚四氟乙烯杯中，加入微波消解液，密封置于微波消解儀中進行消解，將所得消解溶液采用電感耦合等離子體原子發射光譜方法進行元素含量測定；
8、所述微波消解液中各組分的體積比為鹽酸：硝酸：水=5~3：3~5：1。
9、可選地，所述消解的設定條件采用三級梯度升溫。
10、可選地，所述消解的設定條件包括：≥20psia條件下，先120~140℃保溫2~5min，再150~170℃保溫2~5min，再180~220℃保溫8~30min。
11、可選地，所述消解的設定條件包括：20psia條件下，先120℃保溫2min，再150℃保溫2min，再180℃保溫10min。
12、可選地，所述消解的設定條件包括：20psia條件下，先120℃保溫2min，再150℃保溫2min，再180℃保溫8min。
13、可選地，所述消解的設定條件包括：20psia條件下，先120℃保溫5min，再150℃保溫5min，再220℃保溫30min。
14、可選地，所述消解的設定條件包括：20psia條件下，先120℃保溫5min，再150℃保溫5min，再200℃保溫30min。
15、可選地，所述消解的設定條件包括：20psia條件下，先120℃保溫5min，再150℃保溫5min，再180℃保溫20min。
16、可選地，所述預處理后樣品與微波消解液的質量體積比為0.05~0.125g：9ml，優選為0.1g：9ml。
17、可選地，所述元素為鈀或釕。
18、可選地，所述預處理包括將樣品采用四分法取樣混合均勻，用瑪瑙研缽將樣品研磨至均勻粉末狀。
19、可選地，所述預處理后樣品的粒徑＜50μm。
20、本發明的有益效果包括：
21、本發明使用電感耦合等離子體原子發射光譜（icp-aes）方法對樣品中貴金屬元素加標回收實驗進行數據檢測，回收率達86.85%~99.43%。證明本發明采用的消解液可以在梯度升溫條件下，完全消解高純氧化鋁基催化劑，并針對其中貴金屬元素進行準確測定，形成一種穩定可靠的樣品評估機制。
22、本發明一方面能夠確保產品一致性和檢測結果的有效性和穩定性，避免外源污染引入；另一方面快速消解，節約人力、物力、時間、試劑等消耗，能夠有效提高效率，在實際操作過程中適合大批量樣品的同步處理和檢測分析。同時，反應在密閉空間中進行，梯度升溫，避免劇烈反應，有效降低操作風險，保障安全，相對于傳統消解方法，優勢明顯。
1.一種高純氧化鋁基催化劑的微波消解液，其特征在于，所述微波消解液中各組分的體積比為鹽酸：硝酸：水=5~3：3~5：1。
2.根據權利要求1所述的微波消解液，其特征在于，所述微波消解液中各組分的體積比為鹽酸：硝酸：水=3：5：1。
3.一種高純氧化鋁基催化劑的微波消解方法，其特征在于，所述微波消解方法包括：將預處理后樣品置于聚四氟乙烯杯中，加入微波消解液，密封置于微波消解儀中進行消解，將所得消解溶液采用電感耦合等離子體原子發射光譜方法進行元素含量測定；
4.根據權利要求3所述的微波消解方法，其特征在于，所述消解的設定條件采用三級梯度升溫。
5.根據權利要求3或4所述的微波消解方法，其特征在于，所述消解的設定條件包括：壓力≥20psia條件下，先120~140℃保溫2~5min，再150~170℃保溫2~5min，再180~220℃保溫8~30min。
6.根據權利要求3~5中任一項所述的微波消解方法，其特征在于，所述消解的設定條件包括：20psia條件下，先120℃保溫2min，再150℃保溫2min，再180℃保溫10min。
7.根據權利要求3~6中任一項所述的微波消解方法，其特征在于，所述預處理后樣品與微波消解液的質量體積比為0.05~0.125g：9ml，優選為0.1g：9ml。
8.根據權利要求3~7中任一項所述的微波消解方法，其特征在于，所述元素為鈀或釕。
9.根據權利要求3~8中任一項所述的微波消解方法，其特征在于，所述預處理包括將樣品采用四分法取樣混合均勻，用瑪瑙研缽將樣品研磨至均勻粉末狀。
10.根據權利要求3~9中任一項所述的微波消解方法，其特征在于，所述預處理后樣品的粒徑＜50μm。