本發(fā)明涉及析氧電極制備，具體是涉及一種鎳基無(wú)氣泡析氧電極制備方法及其應(yīng)用。
背景技術(shù)：
1、氫能憑借高能量密度與零污染特性，成為替代化石燃料的理想清潔能源。基于可再生能源的電解水制氫技術(shù)（風(fēng)電/光伏/水電）因零碳排放與高純度產(chǎn)氫優(yōu)勢(shì)，已成為綠氫生產(chǎn)體系中的重要發(fā)展路徑。其中，堿性電解水技術(shù)因產(chǎn)業(yè)化成熟度高而占據(jù)主導(dǎo)地位，但其在高電流密度（>400?ma/cm2）工況下面臨電極/電解液界面氣液傳質(zhì)瓶頸，導(dǎo)致多重能效損失。首先，氣態(tài)產(chǎn)物的快速成核導(dǎo)致氣泡密集堆積，形成粘滯氣膜，直接造成電化學(xué)活性面積損失與活化過(guò)電位陡增；其次，氣泡生長(zhǎng)/脫附過(guò)程中產(chǎn)生的瞬態(tài)壓力波動(dòng)誘發(fā)催化劑層微裂紋擴(kuò)展；再者，電解液流道內(nèi)氣泡的湍動(dòng)遷移導(dǎo)致局部濃差極化加劇。此項(xiàng)多級(jí)聯(lián)失效機(jī)制嚴(yán)重制約電解槽功率密度提升，成為制約綠氫規(guī)模化應(yīng)用進(jìn)程的關(guān)鍵瓶頸之一。
2、當(dāng)前工業(yè)界多采用外場(chǎng)干預(yù)技術(shù)抑制電極表面氣泡，例如通過(guò)超聲空化破碎粘附氣泡、機(jī)械對(duì)流沖刷移除新生氣泡、壓力脈動(dòng)調(diào)節(jié)浮力加速脫附，以及磁控策略定向引導(dǎo)氣泡運(yùn)動(dòng)。盡管這些多物理場(chǎng)協(xié)同方案可提升傳質(zhì)效率，但其依賴外部能量輸入的固有缺陷導(dǎo)致系統(tǒng)能耗增加，且設(shè)備復(fù)雜度推高初始投資成本，制約規(guī)模化應(yīng)用。針對(duì)上述問(wèn)題，本技術(shù)提出通過(guò)表面功能化氣體擴(kuò)散電極（gde）重構(gòu)三相界面：基于高活性催化劑載體，采用疏水化處理與微納米調(diào)控工藝，構(gòu)建具有超疏水涂層的gde。該設(shè)計(jì)通過(guò)疏水界面的親氣特性定向調(diào)控氣泡行為，協(xié)同優(yōu)化固-液-氣三相界面?zhèn)髻|(zhì)路徑，有效抑制催化劑表面氣泡覆蓋并強(qiáng)化電解液接觸，從而顯著降低反應(yīng)過(guò)電位且無(wú)需依賴外部能量輸入。
3、基于此，本發(fā)明采用兩步法制備得到了nife-ptfe@nf無(wú)氣泡析氧電極。本發(fā)明所述的制備方法可以通過(guò)調(diào)變噴涂溶液的組分，濃度，超聲時(shí)間，超聲功率，噴涂距離等參數(shù)來(lái)獲得高活性高穩(wěn)定性的電極。這種制備方法有利于催化劑和載體之間的緊密結(jié)合，從而提高其電荷傳輸特性和機(jī)械穩(wěn)定性，有一定的工業(yè)應(yīng)用前景。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
1、為解決上述技術(shù)問(wèn)題，提供一種鎳基無(wú)氣泡析氧電極制備方法及其應(yīng)用，本技術(shù)方案解決了上述背景技術(shù)中提出的問(wèn)題。
2、為達(dá)到以上目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案為：
3、一種鎳基無(wú)氣泡析氧電極制備方法，包括：
4、s101、將清洗后的泡沫鎳浸泡于含硝酸鐵九水合物、硝酸鎳六水合物及尿素的水溶液中，磁力攪拌10min后，轉(zhuǎn)移至反應(yīng)釜中進(jìn)行水熱反應(yīng)，制得nife@nf電極；
5、s102、將ptfe顆粒和xc-72炭黑添加到乙醇和去離子水的混合溶液中，超聲分散均勻，得到懸浮液；
6、s103、采用壓力噴射法將懸浮液?jiǎn)蝹?cè)噴涂于nife@nf電極表面，經(jīng)馬弗爐燒結(jié)后獲得nife-ptfe@nf無(wú)氣泡析氧電極。
7、優(yōu)選的，所述s101中硝酸鐵九水合物、硝酸鎳六水合物及尿素的摩爾質(zhì)量比為1：1：10。
8、優(yōu)選的，所述s101中水熱反應(yīng)在聚四氟乙烯內(nèi)襯高壓反應(yīng)釜中進(jìn)行，且在120℃恒溫條件下反應(yīng)12h。
9、優(yōu)選的，所述s102中xc-72炭黑顆粒和ptfe顆粒的粒徑均為50nm，且質(zhì)量比1：1~1：3。
10、優(yōu)選的，所述s102中乙醇和去離子水的體積比為3:1。
11、優(yōu)選的，所述s102中超聲分散的時(shí)間為2-60min，且超聲頻率為100-800w。
12、優(yōu)選的，所述s103中壓力噴射法的工作壓力范圍為0.2-0.4mpa。
13、優(yōu)選的，所述s103中壓力噴射法的工作壓力選擇為0.3mpa。
14、優(yōu)選的，所述s103中煅燒條件為：以2-10℃/min的升溫速率升至250-380℃，保溫0.5-5h，隨后自然冷卻至室溫。
15、本發(fā)明還提供一種由上述的制備方法制備得到的nife-ptfe@nf無(wú)氣泡析氧電極在堿性電解水系統(tǒng)中制備o2的應(yīng)用，其中電解液為1mol/lkoh溶液，工作溫度為25℃。
16、與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明提供了一種鎳基無(wú)氣泡析氧電極制備方法及其應(yīng)用，具備以下有益效果：
17、1、本發(fā)明所述的鎳基無(wú)氣泡析氧電極，為超親水-超疏水一體耦合結(jié)構(gòu)，在泡沫鎳上原位水熱生長(zhǎng)的nife納米片結(jié)構(gòu)，分散度高，比表面積大，導(dǎo)電性好，具有優(yōu)異的電荷傳輸特性，且在電催化水氧化時(shí)，顯示出了優(yōu)異的活性和穩(wěn)定性。而在該電極的另一側(cè)，將疏水顆粒ptfe噴涂在nife納米片上，低溫固化形成疏水氣泡提取層，利用疏水層的親氣性驅(qū)動(dòng)氧氣泡快速脫離，使催化劑層與電解質(zhì)充分浸潤(rùn)，進(jìn)一步提升nife電催化劑的催化性能。
18、2、本發(fā)明所述的制備方法操作簡(jiǎn)單，所需的原料均廉價(jià)易得，具有快速大量制備的優(yōu)勢(shì)，工業(yè)適應(yīng)性較好。
19、3、本發(fā)明所述的制備方法通過(guò)調(diào)變懸浮液a的濃度比例，超聲功率，超聲時(shí)間等參數(shù)來(lái)獲得高活性高穩(wěn)定性的電極體系，從而滿足對(duì)于催化性能的不同需求。同時(shí)，原位制備方法有利于催化劑和導(dǎo)電載體之間的緊密結(jié)合，從而提高其電荷傳輸特性和機(jī)械穩(wěn)定性，這在工業(yè)應(yīng)用中是至關(guān)重要的。
1.一種鎳基無(wú)氣泡析氧電極制備方法，其特征在于，包括：
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鎳基無(wú)氣泡析氧電極制備方法，其特征在于，所述s101中硝酸鐵九水合物、硝酸鎳六水合物及尿素的摩爾質(zhì)量比為1：1：10。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鎳基無(wú)氣泡析氧電極制備方法，其特征在于，所述s101中水熱反應(yīng)在聚四氟乙烯內(nèi)襯高壓反應(yīng)釜中進(jìn)行，且在120℃恒溫條件下反應(yīng)12h。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鎳基無(wú)氣泡析氧電極制備方法，其特征在于，所述s102中xc-72炭黑顆粒和ptfe顆粒的粒徑均為50nm，且質(zhì)量比1：1~1：3。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鎳基無(wú)氣泡析氧電極制備方法，其特征在于，所述s102中乙醇和去離子水的體積比為3:1。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鎳基無(wú)氣泡析氧電極制備方法，其特征在于，所述s102中超聲分散的時(shí)間為2-60min，且超聲頻率為100-800w。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鎳基無(wú)氣泡析氧電極制備方法，其特征在于，所述s103中壓力噴射法的工作壓力范圍為0.2-0.4mpa。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的一種鎳基無(wú)氣泡析氧電極制備方法，其特征在于，所述s103中壓力噴射法的工作壓力選擇為0.3mpa。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鎳基無(wú)氣泡析氧電極制備方法，其特征在于，所述s103中煅燒條件為：以2-10℃/min的升溫速率升至250-380℃，保溫0.5-5h，隨后自然冷卻至室溫。
10.一種由權(quán)利要求1～9任一項(xiàng)所述的制備方法制備得到的nife-ptfe@nf無(wú)氣泡析氧電極在堿性電解水系統(tǒng)中制備o2的應(yīng)用，其中電解液為1mol/lkoh溶液，工作溫度為25℃。