本發明涉及材料制備，更具體地說，涉及一種基于碳還原法的高純硫化鋰制備方法。
背景技術：
1、硫化鋰（li2s）是一種重要的無機化合物，廣泛應用于鋰離子電池、固態電池以及新型光電材料中。特別是在固態電池領域，硫化鋰作為一種固態電解質，具有較高的離子電導率，能夠有效提高電池的安全性和性能。硫化鋰的理論容量高達1166mah/g，是傳統鋰鈷氧化物的四倍，成為下一代電池材料的有力競爭者。
2、當前，硫化鋰的制備方法主要包括金屬鋰與硫反應法、有機鋰與甲硫醇反應法、球磨法、高溫高壓法以及溶劑法等?，F有的制備方法中，大部分需要使用高純度的金屬鋰或鋰化合物作為原料，原料成本較高，并且部分方法在制備過程中副產物較多，導致產品純度較低，需要后續的二次提純。此外，一些方法對設備要求較高，操作繁瑣，且能源消耗較大，限制了其大規模工業化應用?，F有技術中，碳還原法已被提出作為一種有效的硫化鋰制備方式，能夠降低成本。然而，碳還原法制備過程中仍然存在二氧化碳等副產物的生成，對環境產生不利影響。同時，碳還原法還可能涉及額外的碳包覆處理，導致工藝復雜化，進而增加了整體流程的操作難度。
3、因此，如何在確保硫化鋰高純度的同時，優化現有制備工藝，減少副產物生成并降低制備成本，成為了當前技術領域的研究熱點。本發明旨在提供一種高效、低成本且環保的碳還原法制備高純度硫化鋰的新方法，以期突破現有技術的瓶頸，滿足日益增長的市場需求。
技術實現思路
1、本發明的目的在于提供一種基于碳還原法的高純硫化鋰制備方法，以解決現有技術中制備過程中副產物控制不當、工藝復雜、環境污染和高成本等問題。
2、為實現上述目的，本發明提供如下技術方案：
3、一種基于碳還原法的高純硫化鋰制備方法，包括如下步驟：
4、s1、將純度≥99.5%的無水硫酸鋰與純度≥99%的還原劑按摩爾比1:4~1:4.5混合，得到固體原料，所述還原劑為蔗糖或活性炭，加入100%濃度的無水乙醇作為溶劑，在25℃下濕法研磨1~4小時，無水乙醇與固體原料的體積比為?5:1~10:1；
5、s2、將濕法研磨后的物料在60℃下干燥12小時，去除其中的無水乙醇溶劑及水分，隨后轉移至管式爐或氣氛燒結爐中，通入純度≥99.9%的氬氣或純度≥99.99%的氮氣作為保護氣體，氣體流量為200~500ml/min，形成穩定惰性反應環境，得到干燥后的物料；
6、s3、對管式爐或氣氛燒結爐內的干燥后物料，以5~12℃/min的升溫速率將爐內環境溫度升至600~800℃，保溫30~60分鐘進行還原反應，爐內環境溫度控制精度為±5℃；
7、s4、待還原反應產物冷卻至室溫后，按還原反應產物與無水乙醇的體積比1:1~2:1加入純度≥99%的無水乙醇，攪拌至充分溶解，經抽濾裝置完成固液分離，收集濾液并在75~90℃下蒸餾1~2小時，去除未反應的殘余物及li2co3、li2o副產物；
8、s5、將蒸餾后產物在0.1~0.3mpa真空壓力、60~70℃條件下干燥20~24小時，得到高純硫化鋰，其純度≥99.5%，收率≥89%。
9、優選地，所述還原劑為活性炭時，其比表面積為500~1500m2/g，用量為無水硫酸鋰的3~5倍摩爾量。
10、優選地，步驟s1中濕法研磨時間為2~3小時，乙醇與固體原料的體積比為?6:1~8:1。
11、優選地，步驟s3中升溫速率為8~10℃/min，爐內環境溫度升至700~750℃，保溫時間為40~45分鐘，無水硫酸鋰還原轉化率≥95%。
12、優選地，步驟s2中保護氣體為純度99.9%以上的氬氣，氣體流量為300~400ml/min。
13、優選地，步驟s4中蒸餾溫度為80~85℃，蒸餾時間為1.5小時。
14、優選地，步驟s5中真空干燥條件為0.2~0.3mpa真空壓力、65~70℃溫度，干燥時間為24小時。
15、優選地，所得高純硫化鋰粒徑為0.5~3μm，結晶性良好，離子導電性優異，金屬雜質含量低于100ppm。
16、優選地，還原反應的核心反應式為li2so4+2c→li2s+2co2，通過控制碳源過量比1.2~1.8倍抑制li2co3、li2o副產物生成。
17、相比于現有技術，本發明的有益效果在于：
18、（1）本發明通過精準控制原料純度、反應參數及純化流程，產物純度≥99.5%，最高可達?99.9%，收率≥89%，金屬雜質含量低于100ppm，完全滿足固態電池等高性能應用需求；選用無水硫酸鋰、蔗糖/活性炭等低成本原料，無需高價金屬鋰或有毒硫化氫，工藝步驟簡便，設備要求適中，適合大規模工業化生產。
19、（2）全程在惰性氣氛下進行，避免高反應活性、高毒性化學品的使用，副產物主要為二氧化碳，通過蒸餾可有效分離，無有害廢物排放，符合綠色生產要求；反應溫度、升溫速率、物料配比等參數可根據生產需求靈活調整，適配不同規模生產場景，產物粒徑均勻、結晶性良好，批次穩定性優異。
1.一種基于碳還原法的高純硫化鋰制備方法，其特征在于，包括如下步驟：
2.根據權利要求1所述的一種基于碳還原法的高純硫化鋰制備方法，其特征在于：所述還原劑為活性炭時，其比表面積為500~1500m2/g，用量為無水硫酸鋰的3~5倍摩爾量。
3.根據權利要求1所述的一種基于碳還原法的高純硫化鋰制備方法，其特征在于：步驟s1中濕法研磨時間為2~3小時，乙醇與固體原料的體積比為?6:1~8:1。
4.根據權利要求1所述的一種基于碳還原法的高純硫化鋰制備方法，其特征在于：步驟s3中升溫速率為8~10℃/min，爐內環境溫度升至700~750℃，保溫時間為40~45分鐘，無水硫酸鋰還原轉化率≥95%。
5.根據權利要求1所述的一種基于碳還原法的高純硫化鋰制備方法，其特征在于：步驟s2中保護氣體為純度99.9%以上的氬氣，氣體流量為300~400ml/min。
6.根據權利要求1所述的一種基于碳還原法的高純硫化鋰制備方法，其特征在于：步驟s4中蒸餾溫度為80~85℃，蒸餾時間為1.5小時。
7.根據權利要求1所述的一種基于碳還原法的高純硫化鋰制備方法，其特征在于：步驟s5中真空干燥條件為0.2~0.3mpa真空壓力、65~70℃溫度，干燥時間為24小時。
8.根據權利要求1所述的一種基于碳還原法的高純硫化鋰制備方法，其特征在于：所得高純硫化鋰粒徑為0.5~3μm，結晶性良好，離子導電性優異，金屬雜質含量低于100ppm。
9.根據權利要求1所述的一種基于碳還原法的高純硫化鋰制備方法，其特征在于：還原反應的核心反應式為li2so4+2c→li2s+2co2，通過控制碳源過量比1.2~1.8倍抑制li2co3、li2o副產物生成。