本申請涉及靶材回收,特別涉及到一種含銦焊料的鋁靶的回收方法。
背景技術:
1、在半導體、平板顯示等行業中,鋁靶作為重要的濺射靶材被廣泛應用。而在鋁靶的使用過程中通常與背板進行綁定,背板材質一般為銅合金、鋁合金等高強高導熱金屬,綁定工藝為焊接。鋁靶材與背板焊接時常使用焊劑,焊劑通常為銦、錫等。達到使用壽命的殘靶或報廢靶材中仍有大量高品質、高附加值的高純金屬,因此靶材的回收利用對于降低靶材生產成本具有十分重要意義。
2、目前,傳統工藝在回收含銦焊料的鋁靶的方法中,通常采用恒流電解剝離含銦焊料和鋁靶,處理時間較久,且鋁基體腐蝕率較大。另一種采用機械剝離的方法,銦殘留量高達800ppm,遠遠無法滿足5n級高純鋁靶材對于雜質含量的嚴格要求,后續需要額外的復雜工藝進行深度除雜,增加了成本和工藝難度。
3、由此,現有技術仍有待改進。
技術實現思路
1、基于此,本申請提供一種含銦焊料的鋁靶的回收方法,該回收方法能夠有效降低含銦焊料的鋁靶中銦殘留量,且對鋁基體腐蝕率較低。
2、本申請解決上述技術問題的技術方案如下:
3、本申請的一方面,提供一種含銦焊料的鋁靶的回收方法,包括如下步驟:
4、將含銦焊料的鋁靶進行電解處理,制備含銦濾液和鋁基體;按質量百分數計,所述電解處理所采用的電解液的制備原料包括如下組分:8%~15%硫酸溶液、3%~6%有機酸、0.1%~0.4%緩蝕劑以及78%~89%去離子水;
5、在所述電解處理的過程中進行脈沖處理,使所述含銦焊料與所述鋁基體分離,回收所述鋁基體。
6、在其中一些實施例中,在將所述含銦焊料的鋁靶進行所述電解處理的步驟之后,制備含銦濾液和鋁基體的步驟之前,還包括:在所述電解處理的電解液中加入鈍化劑對所述鋁靶進行鈍化處理,得到鈍化后的鋁靶。
7、在其中一些實施例中,所述鈍化劑包括磷酸二氫鈉、磷酸二氫鉀和磷酸二氫銨中的至少一種;
8、和/或,以所述電解液的總質量為基準,所述鈍化劑的質量分數為0.3%~0.6%;
9、和/或,所述有機酸包括氨基磺酸、甲基磺酸、苯磺酸和乙磺酸中的一種或多種;
10、和/或,所述緩蝕劑包括苯并三氮唑衍生物、鉬酸鈉、磷酸鈉和硝酸鈉中的一種或多種;
11、和/或,所述電解液的ph為1.8~2.5。
12、在其中一些實施例中,所述脈沖處理過程中,電流密度為100ma/cm2~280ma/cm2,每分鐘遞增4ma/cm2~12ma/cm2;
13、和/或,所述脈沖處理的時間為15min~45min。
14、在其中一些實施例中,所述脈沖處理包括低頻脈沖處理和高頻脈沖處理中的一種或多種,其中,所述低頻脈沖處理的頻率為30hz~70hz,所述高頻脈沖處理的頻率為800hz~1200hz;
15、當所述脈沖處理包括低頻脈沖處理和高頻脈沖處理時,所述低頻脈沖處理和所述高頻脈沖處理交替進行。
16、在其中一些實施例中,所述脈沖處理包括高頻脈沖處理和低頻脈沖處理,所述脈沖處理中第一次進行的是高頻脈沖處理,所述脈沖處理的時序控制為先高頻連續處理6s~10s后疊加低頻脈沖處理1s~3s。
17、在其中一些實施例中,所述回收方法還包括從所述含銦濾液中回收銦元素的步驟,包括如下步驟:
18、向所述含銦濾液中加入置換液進行置換反應,固液分離,回收銦元素,所述置換液包括還原劑,所述還原劑包括抗壞血酸。
19、在其中一些實施例中,以所述置換液的質量為基準,所述抗壞血酸的濃度為1mol/l~2mol/l;
20、和/或,所述置換液還包括絡合劑,所述絡合劑包括硫脲;
21、可選地,以所述置換液的質量為基準,所述硫脲的濃度為0.5mol/l~1.5mol/l;
22、和/或,所述置換液的ph為1.5~2.0;
23、和/或,所述置換反應的溫度為55℃~65℃。
24、在其中一些實施例中,所述回收方法還包括如下步驟:對所述固液分離后的濾液依次進行吸附處理和電化學處理。
25、在其中一些實施例中,所述吸附處理包括采用離子交換樹脂進行。
26、上述含銦焊料的鋁靶的回收方法,一方面,將含銦焊料的鋁靶進行電解處理,并通過控制電解液的制備原料的組分及配比,硫酸與有機酸以協同作用加速銦氧化,同時添加緩蝕劑以在鋁基體表面形成緩蝕層,從而減少酸溶液對鋁基體的腐蝕;另一方面,在電解處理的過程中進行脈沖處理,可以剝離表面疏松銦層,穿透銦層并抑制鋁晶界腐蝕,使殘余含銦焊料從鋁基體中剝離出來。如此,能夠有效降低含銦焊料的鋁靶中銦殘留量,且對鋁基體腐蝕率較低,提高鋁材回收率。
1.一種含銦焊料的鋁靶的回收方法,其特征在于,包括如下步驟:
2.如權利要求1所述的回收方法,其特征在于,在將所述含銦焊料的鋁靶進行所述電解處理的步驟之后,制備含銦濾液和鋁基體的步驟之前,還包括:在所述電解處理的電解液中加入鈍化劑對所述鋁靶進行鈍化處理,得到鈍化后的鋁靶。
3.如權利要求2所述的回收方法,其特征在于,所述鈍化劑包括磷酸二氫鈉、磷酸二氫鉀和磷酸二氫銨中的至少一種;
4.如權利要求1所述的回收方法,其特征在于,所述脈沖處理過程中,電流密度為100ma/cm2~280ma/cm2,每分鐘遞增4ma/cm2~12ma/cm2;
5.如權利要求1~4任一項所述的回收方法,其特征在于,所述脈沖處理包括低頻脈沖處理和高頻脈沖處理中的一種或多種,其中,所述低頻脈沖處理的頻率為30hz~70hz,所述高頻脈沖處理的頻率為800hz~1200hz;
6.如權利要求5所述的回收方法,其特征在于,所述脈沖處理包括低頻脈沖處理和高頻脈沖處理,所述脈沖處理中第一次進行的是高頻脈沖處理,所述脈沖處理的時序控制為先高頻連續處理6s~10s后疊加低頻脈沖處理1s~3s。
7.如權利要求1~4以及6任一項所述的回收方法,其特征在于,所述回收方法還包括從所述含銦濾液中回收銦元素,包括如下步驟:
8.如權利要求7所述的回收方法,其特征在于,以所述置換液的質量為基準,所述抗壞血酸的濃度為1mol/l~2mol/l;
9.如權利要求7任一項所述的回收方法,其特征在于,所述回收方法還包括如下步驟:對固液分離后的濾液依次進行吸附處理和電化學處理。
10.如權利要求9所述的回收方法,其特征在于,所述吸附處理包括采用離子交換樹脂進行。