本發(fā)明涉及一種2-溴七氟丙烷的制備工藝，屬于化工領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
1、20世紀(jì)中期，美國科學(xué)家在南美大楓子科灌木尼亞那(ryania?speciosa)中提取到植物堿魚尼汀(ryanodine)，可以作為天然殺蟲劑，并有50多年的歷史。這種植物對(duì)人畜劇毒，當(dāng)?shù)氐挠〉诎踩顺⑺鼡v碎涂到箭頭上用來制作毒箭，動(dòng)物被射中后表現(xiàn)為全身肌肉抽搐緊張，最后像僵尸一樣而死亡。其提取劑對(duì)鱗翅目害蟲，包括歐洲玉米螟、甘蔗螟、蘋果小卷蛾、蘋果食心蟲、舞毒蛾等十分有效。但由于魚尼汀對(duì)人畜的毒性很大，引起哺乳動(dòng)物僵直性麻痹，因而推廣應(yīng)用受到限制。以前對(duì)魚尼汀的研究主要著眼于通過結(jié)構(gòu)修飾，希望發(fā)現(xiàn)有選擇毒性的化合物。盡管有很多文獻(xiàn)報(bào)道，但至今沒有通過結(jié)構(gòu)修飾得到活性高且安全的產(chǎn)品。
2、1989年，日本的tsuda博士就在其博士論文中報(bào)道了一種化學(xué)合成的作用于魚尼汀受體的化合物，具有殺菌和除草活性但沒有殺蟲活性。日本農(nóng)藥公司對(duì)此化合物進(jìn)行了大量的研發(fā)工作，期間拜耳公司也參與進(jìn)來，最終在1998年報(bào)道了第一個(gè)魚尼汀受體調(diào)節(jié)劑類殺蟲劑——氟苯蟲酰胺。杜邦公司為了繞開日本農(nóng)藥公司和拜耳的專利，在活性結(jié)構(gòu)及基團(tuán)上進(jìn)行了較大的修飾，最終在2000年推出氯蟲苯甲酰胺。這2個(gè)化合物對(duì)幾乎所有的鱗翅目害蟲有杰出的防效，但對(duì)其他目的害蟲無效。氟苯蟲酰胺于2007年在日本(登記于多種蔬菜和果樹)最先上市，2008年在印度(登記于水稻、棉花)、韓國(蔬菜、果樹和水稻)、中國先后取得登記，并陸續(xù)開始上市銷售：氯蟲苯甲酰胺于2007年在菲律賓上市(水稻)，隨后在全球范圍內(nèi)推廣銷售，其上市時(shí)間表、登記作物、宣傳推廣力度要優(yōu)于氟苯蟲酰胺。杜邦公司溴氰蟲酰胺于2012年上市，這是杜邦公司繼氯蟲苯甲酰胺之后成功開發(fā)的第二代魚尼汀受體抑制劑類殺蟲劑，溴氰蟲酰胺是通過改變苯環(huán)上的各種極性基團(tuán)而成，更高效，適用作物更廣泛，可有效防治鱗翅目、半翅目和鞘翅目害蟲。目前，還有很多公司正在研究該類型的化合物，其中一些品種在殺蟲譜方面獲得突破。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
1、本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是：提供一種2-溴七氟丙烷的制備工藝。
2、為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是：
3、一種2-溴七氟丙烷的制備工藝，包括下列步驟：
4、以七氟丙烷為原料發(fā)生溴化反應(yīng)，具體為2號(hào)碳原子上的氫被溴取代，生成2-溴七氟丙烷，同時(shí)產(chǎn)生溴化氫。溴化氫用水吸收后用液堿處理，生成溴化鈉。
5、進(jìn)一步的，具體包括下列步驟：
6、①原料準(zhǔn)備
7、將預(yù)熱釜采用夾套蒸汽加熱升溫，控溫在60--70℃；將溴素經(jīng)溴素計(jì)量罐計(jì)量685kg后，放入預(yù)熱釜中，同時(shí)將700kg七氟丙烷經(jīng)過七氟丙烷緩沖罐緩沖后，放入預(yù)熱釜；
8、②溴化反應(yīng)
9、上述原料經(jīng)預(yù)熱后，以氣相形式進(jìn)入經(jīng)電加熱預(yù)熱至400℃的石英加熱反應(yīng)爐發(fā)生溴化反應(yīng)；
10、③冷卻分離
11、反應(yīng)完成后，物料通過管道經(jīng)冷卻水槽，冷卻到60℃左右，以氣相形式進(jìn)入氣液分離器；物料經(jīng)氣液分離器及冷凝分離器(先采用冷凍鹽水)進(jìn)一步冷卻至常溫；未反應(yīng)的溴素及物料中帶入的少量水冷凝為液相進(jìn)入溴水分離器，氣相物料進(jìn)入水洗塔，進(jìn)行后續(xù)處理；液相物料在溴水分離器內(nèi)經(jīng)玻璃冷卻器(采用循環(huán)水)冷卻后分層，底層的富含溴物料本崗位回收，上層為含溴母液，進(jìn)入濃縮釜，送至副產(chǎn)車間；
12、④水洗
13、氣相物料進(jìn)入水洗塔進(jìn)行水噴淋洗滌，把其中的溴化氫和夾帶出來未反應(yīng)的溴洗下來變成溴水，進(jìn)入溴水分離器，經(jīng)玻璃冷卻器冷卻后分層，底層的富含溴物料本崗位回收，上層為含溴廢水，進(jìn)入中和釜，送至副產(chǎn)車間；氣相物料進(jìn)入堿洗塔；
14、⑤堿洗
15、水洗后的氣相物料主要是粗品2-溴七氟丙烷及夾帶出來的少量溴化氫氣體，用液堿噴淋中和其中的酸性物質(zhì)，產(chǎn)生堿洗廢水進(jìn)入中和釜；
16、⑥脫水干燥
17、氣相物料經(jīng)緩沖器進(jìn)入氣柜，氣柜采用水封，壓力過高時(shí)通過放空管卸壓；
18、氣柜中的粗品首先進(jìn)入冷凍脫水器(冷凍鹽水-10℃)脫水，之后再經(jīng)分子篩干燥器進(jìn)一步去除水分；
19、⑦脫氣
20、干燥后的氣相物料經(jīng)壓縮機(jī)打入深度冷凝器，采用冷凍鹽水冷凝后進(jìn)入粗品中間槽，再將氣液態(tài)物料壓到脫氣塔，采用夾套蒸汽加溫，溫度控制在60℃以下，塔頂用冷凍鹽水冷卻，控制塔頂溫度在-10℃，并保持脫氣塔的壓力在2.0mpa，物料在系統(tǒng)回流兩小時(shí)后，塔頂脫出的不凝氣相為七氟丙烷回到預(yù)熱釜作為原料再反應(yīng)；塔釜的液態(tài)物料進(jìn)入精餾塔；
21、⑧精餾
22、精餾塔采用夾套蒸汽加溫，釜溫控制在50℃以下，塔頂用冷凍鹽水冷卻，控制塔頂溫度在0℃左右，保持精餾塔的壓力為1.0mpa，回流兩小時(shí)后收料；
23、⑨干燥灌裝
24、精餾后物料經(jīng)分子篩干燥器干燥后打到成品槽，得到產(chǎn)品進(jìn)行灌裝，約990kg，為中間體一2-溴七氟丙烷。
25、本發(fā)明的有益效果：
26、本發(fā)明提供的2-溴七氟丙烷的制備工藝，產(chǎn)物得率高，經(jīng)濟(jì)環(huán)保，適合大規(guī)模工業(yè)應(yīng)用。
1.一種2-溴七氟丙烷的制備工藝，其特征在于，包括下列步驟：
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種2-溴七氟丙烷的制備工藝，其特征在于，包括下列步驟：