本發明屬于化工材料制備，尤其涉及采用微反應器系統連續化制備二甲基亞砜的方法，屬于精細化工。
背景技術：
1、二甲基亞砜是一種常見的精細化工產品，常溫下為無色無臭的透明液體，有較高的極性和沸點，同時具有較好的熱穩定性，對各類有機物、無機物都有較好的溶解性，被譽為“萬能溶劑”。二甲基亞砜也被廣泛地用作抽提溶劑，可以在鹽酸、硫酸介質中萃取金、銀、鉑等貴金屬，也能萃取鈾、釷等稀土元素，在電子、碳纖維、醫藥、農藥、有機合成、貴金屬提取等領域都有著十分廣泛的應用。
2、二甲基硫醚氧化制備二甲基亞砜是目前常用的制備方法，專利cn?109134319a將二甲基硫醚和溶劑加入至含有催化劑的催化氧化反應器中，同時通入空氣或者氧氣，攪拌甲基硫醚和溶劑以及催化劑的混合物的同時，進行光照以得到二甲基亞砜；專利cn114105840b通過配制溶液摩爾比例為1-5:0.5-1:1的二甲基硫醚、水、二甲基亞砜兩相溶液，并通入雙氧水和二甲基硫醚，在塔式反應器進行連續氧化反應。但上述方法都會受到大型反應塔傳質性能低、流動非理想性強等問題的限制，存在時空收率低、危險物料滯存量大、安全隱患高等突出問題，也容易導致副產物二甲基砜的增加。因此，開發一種安全、高效且產品純度高的二甲基亞砜制備方法成為了亟待解決的技術問題。
3、微反應器設備已被證明是有效的化工過程強化手段。為優化二甲基硫醚的氧化工藝過程并提高反應時空收率及產物純度，我們提出了一種連續制備二甲基亞砜的微反應器系統和方法，可以有效解決上述問題。
技術實現思路
1、本發明的目的是提供一種連續制備二甲基亞砜的微反應器系統和方法，以解決現有方法存在的反應傳質性能低、流動不穩定、效率低下且危險性高等問題。
2、為了實現以上目的，本發明所采用的連續制備二甲基亞砜的技術方案包括以下步驟：
3、（1）將二甲基硫醚和二甲基亞砜按一定質量比配制成混合溶液，與一定質量比例的氧氣/二氧化氮混合物經分別輸入微分散單元，經混合后形成氣液微分散流體；
4、（2）從微分散單元形成的氣液微分散流體立即進入微填充床反應器，在背壓1.0-6.0?bar、保溫絕熱的條件下反應一定停留時間；
5、（3）從微反應器中流出的反應物進入分離單元進行氣液分離，分離的液相為粗亞砜，分流為兩股，第一股用于第（1）步的二甲基硫醚和二甲基亞砜混合溶液配制，第二股送分離純化單元得到二甲基亞砜產品。
6、所述的步驟（1）中二甲基硫醚和二甲基亞砜的質量比為1:（15-40）；二甲基硫醚和二甲基亞砜配制的混合溶液的溫度為20~60℃。
7、所述的步驟（1）中氧氣和二氧化氮的質量比為（2-5）:1；氧氣相對于二甲基硫醚過量5?%~30?%；
8、氧氣和二氧化氮混合氣的溫度為20~60℃。
9、所述的步驟（1）中二甲基硫醚和二甲基亞砜配制的混合溶液以180-250kg/l的流量輸入微分散單元；氧氣/二氧化氮混合物以1-10kg/l的流量輸入微分散單元。
10、所述的?步驟（1）中所述微分散單元為實現氣液混合的反應器，所述反應器選自靜態混合器、錯流剪切微混合器、或并流微混合器。
11、采用上述的微分散單元實現氣液物料的分散狀態是氣液微分散流體。在氣液微分散流體中氣泡、液滴或者液膜的特征尺寸小到100微米以下，從而顯著提升相間熱質傳遞效率和相內組成、溫度的均勻性，避免了連續、大尺度的氣相空間的存在及其中可能發生的二甲基硫醚與氧氣接觸燃爆。形成微分散和體系是有效強化反應過程、提高反應器時空收率、提升安全性的基礎。
12、所述的步驟（2）中氣液微分散流體進入微填充床反應器中，并在在微填充床反應器中的停留時間為10?s~2?min。
13、優選方案中，所述的在背壓2.0-6.0?bar、保溫絕熱的條件下停留反應30s-2min。
14、所述的步驟（2）中所述微填充床反應器中的填充物為在反應環境下惰性的顆粒或泡沫，特征尺寸為0.2~3mm，填充率為25%~75%。
15、所述的惰性的顆粒可以選自玻璃珠、二氧化硅微球、陶瓷微球中的一種或多種的組合。
16、所述的惰性的泡沫可以選自氧化鋁泡沫陶瓷、氧化鋯泡沫陶瓷、碳化硅泡沫陶瓷、氮化硅泡沫陶瓷。
17、反應環境下惰性的顆粒或泡沫的作用是使氣液微分散體系發生二次分散過程，從而在更長時間、更大空間內保持氣液微分散狀態。
18、所述的步驟（3）中所述分離單元為氣液分離裝置，
19、所述的氣液分離裝置選自分相罐或旋流分離器。
20、所述的步驟（3）中根據質量平衡參數，用于第（1）步的二甲基硫醚和二甲基亞砜混合溶液配制，剩余的送分離純化單元得到二甲基亞砜產品。
21、所述的步驟（3）中，分離純化單元為板式精餾塔或者填料精餾塔。
22、以上二甲基亞砜制備方法的優點是：
23、1.?使用微分散單元和微填充床反應器的組合使氣泡、液滴或者液膜的特征尺寸減少到100微米以下，從而顯著提升相間熱質傳遞效率和相內組成、溫度的均勻性，避免了連續、大尺度的氣相空間，從而在有效強化反應過程、提高反應器時空收率的同時極大提升了安全性；
24、2.?在氧氣輕微過量和絕熱條件下即可以實現短時間內的二甲基硫醚的充分轉化，避免二甲基硫醚在反應器內、在反應條件下的長時間、大量滯留，以及反應器流出液中剩余二甲基硫醚帶來的安全風險。
1.一種采用微反應器系統連續化制備二甲基亞砜的方法，其特征在于，該方法包括：
2.根據權利要求1所述的連續制備方法，其特征在于，步驟（1）中二甲基硫醚和二甲基亞砜的質量比為1:（15-40）；二甲基硫醚和二甲基亞砜配制的混合溶液的溫度為20~60℃。
3.根據權利要求1所述的連續制備方法，其特征在于，步驟（1）中氧氣和二氧化氮的質量比為（2-5）:1；氧氣相對于二甲基硫醚過量5?%~30?%；
4.根據權利要求1所述的連續制備方法，其特征在于，步驟（1）中二甲基硫醚和二甲基亞砜配制的混合溶液以180-250kg/l的流量輸入微分散單元；氧氣/二氧化氮混合物以1-10kg/l的流量輸入微分散單元。
5.根據權利要求1所述的連續制備方法，其特征在于，?步驟（1）中所述微分散單元為實現氣液微混合的元件，所述元件選自靜態混合器、錯流剪切微混合器、并流微混合器。
6.根據權利要求1所述的連續制備方法，其特征在于，?步驟（2）中氣液微分散流體進入微填充床反應器中，并在微填充床反應器中的停留時間為10?s~2?min。
7.根據權利要求6所述的連續制備方法，其特征在于，?在背壓2.0-6.0?bar、保溫絕熱的條件下停留反應30s-2min。
8.根據權利要求1所述的連續制備方法，其特征在于，步驟（2）中所述微填充床反應器，其中填充物為在反應環境下惰性的顆粒或泡沫，特征尺寸為0.2~3mm，填充率為25%~75%。
9.根據權利要求8所述的連續制備方法，其特征在于，所述的惰性的顆粒選自玻璃珠、二氧化硅微球、陶瓷微球中的一種或多種的組合；
10.根據權利要求1所述的連續制備方法，其特征在于，步驟（3）中所述分離單元為氣液分離裝置，所述的氣液分離裝置選自分相罐或旋流分離器；所述分離純化單元為板式精餾塔或者填料精餾塔。