本發明涉及一種制備電鍍級焦磷酸鉀的生產工藝和裝置，屬于無機鹽。

背景技術：

1、焦磷酸鉀化學式為k4p2o7,?相對分子量為330.334，英文名為potassiumpyrophosphate，別稱為焦磷酸四鉀。室溫下為白色固體粉末，具有很強的吸濕性，極易溶于水，不溶于乙醇和甘油等有機溶劑。在工業領域，主要用于無氰電鍍，作為氰化物絡合劑的替代品，能顯著降低環境污染，同時減少對人體的毒副作用，并且能顯著提升鍍層質量。也可作為除垢劑，通過和鈣鎂離子結合，顯著降低水的硬度防止結垢。還可用做陶瓷黏土分散劑，和顏料染料分散劑提高生產工藝的穩定性同時提升產品質量。在食品領域，作為乳化劑和品質改良劑，防止水產罐頭鳥糞石的產生、水果變色，提高肉制品的保水性以及冰淇淋的膨脹度。此外它常與焦磷酸鈉等磷酸鹽進行復配，用于火腿香腸等肉質品的粘結劑。

2、傳統方法合成焦磷酸鉀一般是通過磷酸二氫鉀溶液，蒸發濃縮，冷卻結晶等到磷酸二氫鉀固體，再高溫煅燒。該方法步驟較多，尤其在大的煅燒設備中往往會出現磷酸二氫鉀固體受熱不均勻，煅燒容易結塊等現象，生產所需的能耗較高，產品品質不穩定，反應轉化率低等問題。

技術實現思路

1、本發明的目的是針對上述問題，提供一種利用五氧化二磷和碳酸鉀在高壓反應釜來制備焦磷酸鉀的方法。

2、本發明提供一種以碳酸鉀和五氧化二磷為原料制備焦磷酸鉀的方法，包括以下步驟：（1）將碳酸鉀與五氧化二磷在助催化劑存在下進行混合，隨后在密閉反應器中進行高溫固相反應，得到含焦磷酸鉀的反應產物。然后將反應釜內進行泄放，將尾氣排出。

3、（2）在反應釜內加入水，使固體粉末完全溶解變成溶液，控制溶液的ph為9.0?~10.0。然后進入精濾槽過濾，濾液進入料漿儲罐，維持料漿儲罐在75~?95℃。然后進入蒸發濃縮裝置開始濃縮，隨后將濃縮液進入連續結晶裝置進行連續結晶操作。經過離心處理后，濾液返回到蒸發濃縮裝置，焦磷酸鉀晶體進入真空干燥設備進行真空干燥處理，然后破碎篩分后包裝成成品。

4、所述的步驟（1）中，所述助催化劑為無水檸檬酸鉀、天門冬氨酸鈣、鈷酸鋰。

5、以所述碳酸鉀和五氧化二磷的總質量為基準，所述助催化劑的加入量為0.01?wt%至1.5?wt?%。

6、所述碳酸鉀的純度≥99%，所述五氧化二磷的純度≥99%。

7、所述高溫固相反應的反應溫度為350℃至420℃，反應時間為1小時至6小時。

8、在一些優選的案例在后，所述的高溫固相反應包括第一反應階段和第二反應階段；其中，所述第一反應階段的反應溫度為260℃至320℃，反應時間為3小時至5小時；所述第二反應階段的反應溫度為380℃至400℃，反應時間為0.5小時至2小時。

9、步驟s2中，在加水溶解后，采用堿性溶液或二氧化碳氣體調節料漿的ph值，在步驟s2得到精制料漿后、步驟s3蒸發濃縮前，還包括將所述精制料漿進行保溫的步驟，保溫溫度維持在75℃至95℃。

10、步驟s3中，蒸發濃縮的終點控制為：所得濃縮液中焦磷酸鉀的質量濃度為70%至85%。

11、所述結晶處理為連續冷卻結晶，結晶過程的溫度控制在30℃至50℃的范圍內。

12、所述干燥處理為真空干燥，干燥條件為：真空度-0.06?mpa至-0.15?mpa，溫度60℃至120℃，干燥后物料的水分含量控制在2%至4%。

13、本發明還提供一種電鍍級焦磷酸鉀的生產裝置，高壓反應釜與精濾器連接，精濾器與料漿儲罐連接。料漿儲罐與蒸發濃縮器連接，蒸發濃縮器與連續結晶器連接，連續結晶器與離心機連接。離心機與真空干燥器連接，真空干燥器與破碎篩分連接，即可形成電鍍級焦磷酸鉀的生產裝置。離心機還與蒸發濃縮器連接。

14、本發明的技術方案具有如下有益效果：工藝流程簡單，操作方便，能夠大幅度降低生產成本，加入的助催化劑能夠在加熱的過程中產生氣泡，使物料充分混合均勻，從而促進反應，適合工業化生產。本發明解決了傳統噴霧干燥和煅燒工藝的結塊現象以及磷酸二氫鉀等粉末飛揚現象，清潔環保。本發明通過結晶操作進一步提高了產品的純度，提高了堆密度，從而提升了產品質量。

1.一種電鍍級焦磷酸鉀的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟s1中，所述助催化劑為無水檸檬酸鉀、天門冬氨酸鈣、鈷酸鋰。

3.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于，以所述碳酸鉀和五氧化二磷的總質量為基準，所述助催化劑的加入量為0.01?wt%至1.5?wt?%。

4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟s1中，所述高溫固相反應的反應溫度為350℃至420℃，反應時間為1小時至6小時。

5.根據權利要求4所述的制備方法，其特征在于，所述高溫固相反應包括第一反應階段和第二反應階段；其中，所述第一反應階段的反應溫度為260℃至320℃，反應時間為3小時至5小時；所述第二反應階段的反應溫度為380℃至400℃，反應時間為0.5小時至2小時。

6.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟s2中，在加水溶解后，采用堿性溶液或二氧化碳氣體調節料漿的ph值，在步驟s2得到精制料漿后、步驟s3蒸發濃縮前，還包括將所述精制料漿進行保溫的步驟，保溫溫度維持在75℃至95℃。

7.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟s3中，蒸發濃縮的終點控制為：所得濃縮液中焦磷酸鉀的質量濃度為70%至85%。

8.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟s4中，所述結晶處理為連續冷卻結晶，結晶過程的溫度控制在30℃至50℃的范圍內。

9.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟s6中，所述干燥處理為真空干燥，干燥條件為：真空度-0.06?mpa至-0.15?mpa，溫度60℃至120℃，干燥后物料的水分含量控制在2%至4%。

10.根據權利要求1-9任一項所述的制備方法，其特征在于，步驟s1中，所述碳酸鉀的純度≥99%，所述五氧化二磷的純度≥99%。